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哪些因素會(huì)導(dǎo)致低溫冷凍干燥機(jī)使用時(shí)物料起皮?

發(fā)表時(shí)間: 2022-4- 11      點(diǎn)擊次數(shù):5057

      低溫冷凍干燥機(jī)采用單機(jī)混合環(huán)保制冷技術(shù),標(biāo)準(zhǔn)綠色環(huán)保冷媒,制冷迅速,冷阱溫度低,捕水能力強(qiáng)。冷阱腔體、物料盤、物料架、機(jī)身頂部接觸面全為304不銹鋼材料,冷阱腔內(nèi)無盤管,光潔耐腐蝕且易清潔。冷阱具有前期樣品獨(dú)立預(yù)凍功能,無需再配備超低溫冰箱及用液氮處理。干燥室采用耐高壓、耐低溫航空亞克力材質(zhì),可觀察物料凍干變化全過程。放水放氣閥為不銹鋼手動(dòng)流量控制閥,避免實(shí)驗(yàn)樣本有飛出現(xiàn)象,閥體經(jīng)久耐用,不易泄露。

  在低溫冷凍干燥機(jī)的使用過程中,抽真空時(shí)表面起了很多小泡,凍干后表面一層脫離,很難看,有時(shí)飄的箱體里到處都是。生物制劑凍干的,樣品出現(xiàn)分層,制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間,上下分開。下面我們來分析一下出現(xiàn)這一問題的原因。

  真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好,水沒有完全凍結(jié),抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致??梢约訌?qiáng)預(yù)凍解決。對(duì)物料進(jìn)行簡單保溫措施試試。

  一次干燥期間前箱壓力的變化,因真空度而影響升華速度,可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù),看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動(dòng)的情況。另外可確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置,板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。

  前后兩次比較真空的變化有沒有區(qū)別,還可能是升華段保溫時(shí)間不夠或前期干燥太快造成,現(xiàn)在沒做樣品所以一段時(shí)間內(nèi)不能夠做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在前期干燥時(shí)候在-40℃與-35℃時(shí)候真空度比較低點(diǎn)在50℃左右,后面到共晶點(diǎn)溫度以上都是在100℃左右,只有在后期30℃保溫時(shí),真空度才會(huì)降到幾個(gè)ubar。這是由于熱過剩造成的共晶點(diǎn)的真空度太高,可以考慮在共晶點(diǎn)附近加長時(shí)間使制品基本干燥在升至共晶點(diǎn)上,二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的,不會(huì)超過在共晶點(diǎn)時(shí)的真空。對(duì)真空的控制主要是由供熱來主導(dǎo),還有真空泵的性能與油的清潔度以及捕水器溫度等因素。


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