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致力于成為全球實驗室領域的專業(yè)服務商使用真空凍干機進行凍干操作,其關鍵的環(huán)節(jié)就是對物料共熔點(或共晶點)溫度的把握。如果能夠在物料溫度上升到共熔點之前把大部分的水分抽去,那么成功也就為期不遠了。所謂共熔點,就是溶液全部凝結的溫度。
常見的水的結冰點是固定的,但溶液卻不一樣,它不是在某個固定的溫度時完全凝結成固體,而是在某一溫度時晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體量不斷增加,直到然后溶液才全部凝結。當冷卻時,開始析出晶體的溫度稱溶液的冰點,而溶液全部凝結的溫度叫凝固點。因為凝固點就是熔化的開始點(熔點),對于溶液來說,則是溶質和熔媒共同的熔化點,所以叫共熔點。
對于真空凍干機凍干加工來說,需要確定一個較高的安全操作溫度,使得在該溫度以上時,產(chǎn)品中存在未凍結的液體,而低于該溫度時,產(chǎn)品將全部凍結,這個溫度就是凍干產(chǎn)品的共熔點溫度。
如何找到真空凍干機共熔點,可以使用的共熔點測量儀器來測量,可以通過觀察物性狀來判斷出預凍階段通過視窗來觀察制品性狀的變化來獲得。直觀的方法,是根據(jù)制品的形狀來判斷。一次干燥后期,大部分水分被抽去。就好象隨著洪水退去,墻面的水線不斷下降一樣,我們可以觀測到制品上面也有一條水線不斷下降,直至消失。水線消失,也就意味著一次干燥即將結束了。另一種方法,可以根據(jù)箱內壓力的變化趨勢來加以判斷,當大部分被抽去以后,箱內的壓力將不斷下降,直至呈現(xiàn)線形。還有一種方法,可以根據(jù)制品溫度的變化來判斷。當大部分被抽去以后,我們會發(fā)現(xiàn),制品的溫度與擱板的溫度會越來越接近。當制品開始結冰的時候,浸入制品中的電熱偶所探測到的溫度會突然回升,這是因為結冰過程的放熱現(xiàn)象所造成的。這時候,我們得到的溫度就大致接近于共熔點度。在共熔點之前抽去90%以上的水分的過程,也就是我們常說的初次干燥期。判斷一次干燥結束的時間也是比較重要的。過早或過晚判斷,都會造成凍感、干品質的降低或能量和時間的消耗。
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