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致力于成為全球?qū)嶒?yàn)室領(lǐng)域的專業(yè)服務(wù)商真空凍干機(jī)的凍干就是把樣品放置在真空環(huán)境中通過從高溫到低溫的這個(gè)過程,使其樣品中的自由水揮發(fā)出去,樣品中的結(jié)合水是揮發(fā)不出去的,目的是為了增加樣品更長的保存時(shí)間。
真空凍干機(jī)在抽真空時(shí)偶爾會(huì)出現(xiàn)一些故障,為了讓大家能及時(shí)處理問題,下面我們來具體說說其抽真空時(shí)的故障及解決方法。
由于樣品出現(xiàn)分層,制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間,上下分開。真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好,水沒有完全凍結(jié),抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致,可以加強(qiáng)預(yù)凍,將物料進(jìn)行簡單保溫試試。
觀察一次干燥期間前箱壓力的變化,真空度影響升華速度,可先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù),看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動(dòng)的情況。另外可確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置,板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。
還可能是前期干燥太快的原因。主要是現(xiàn)在沒做這樣品所以一段時(shí)間內(nèi)不能夠做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在前期干燥時(shí)候在-40℃與-35℃時(shí)候真空度比較低點(diǎn)在50℃左右,后面到共晶點(diǎn)溫度以上都是在100℃左右,只有在后期30℃保溫時(shí),真空度才會(huì)降到幾個(gè)ubar。
真空凍干機(jī)的真空的控制主要是由供熱來主導(dǎo),還有真空泵的性能油的清潔度捕水器的溫度等因素。觀察下分裝時(shí)間,如時(shí)間長了也要出現(xiàn)分層現(xiàn)象的,還有就是凍干時(shí)間的控制。樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如說板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有4-7℃(大量凍干),在凍干時(shí)一次凍干時(shí)間要長點(diǎn)。
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