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致力于成為全球實驗室領域的專業(yè)服務商現(xiàn)今,常使用使用凍干機對產品,而凍干產品的共熔點就是產品的真正固化點。也就是產品在抽真冷卻到的那個溫度點,不然產品在抽空時將會起泡,在升華加熱的時候也不能使產品這個溫度,不然產品將熔化。因此,共熔點是在預凍階段和升華階段需要進行控制的溫度值。
現(xiàn)在引入一個崩解溫度的概念,它是不同于共熔點的另外一個溫度。
一個正常升華的產品,當升華進行到的時候,就會出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結層,這二層之間的交界面就是升華面,升華面是隨著升華的進行而不斷下降的。已經干燥的產品應該是疏松多孔,并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài),以便下層凍結產品升華出來的水蒸汽能順利地通過,使產品都得到良好的干燥。但某些已經干燥的產品當溫度升高到某一數(shù)值時,會失去剛性,變得有粘性,發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象,使干燥產品失去疏松多孔的狀態(tài),封閉了下層凍結產品水蒸汽的逸出通路,妨礙了升華的繼續(xù)進行。
于是,升華速率變慢,從凍結產品吸收升華熱也隨之減少,由板層供給的熱量將有多余,這樣便引起凍結產品的溫度上升,當溫度升高到共熔點以上的溫度時,產品就會發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象,致使凍干失敗。
發(fā)生崩解時的溫度叫做該產品的崩解溫度。對于這樣的產品要獲得良好的干燥,只有保持升華中的干燥產品的溫度在崩解點以下,直到凍結產品升華完畢為止,才能使產品溫度繼續(xù)上升。這時由于產品中已不存在凍結冰,干燥產品即使發(fā)生崩解也不會影響產品的干燥,因為產品已從升華階段轉入解吸干燥階段。
沒有發(fā)生崩解的干燥產品與發(fā)生崩解的干燥產品在外觀上用肉眼看不出有什么差別,只有在顯微鏡下才能看到結構上的變化。當在顯微鏡下觀察產品的冷凍干燥過程時,如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象,那么這時的溫度就是該產品的崩解溫度。
有些產品的崩解溫度高于共熔點溫度,那么升華時需控制產品溫度低于共熔點溫度就行了;但有些產品的崩解溫度低于共熔點溫度,那么按照一般的方法控制升華時就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,這樣的產品只有在較低的溫度下進行升華,因此延長凍干時間。
使用凍干機進行凍干的產品共熔點可以通過電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知,但產品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀察才能得知。
產品的崩解溫度取決于產品本身的品種和保護劑的種類;混合物質的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產品的凍干保護劑時,應選擇具有較高崩解溫度的材料,使升華干燥能在不很低的溫度下進行,以節(jié)省凍干的能耗和時間,生產率。
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